挥发油测定法甲法_挥发油测定法甲法称量

1.按《中国药典》规定，含量测定的指标成分是盐酸小檗碱的中药是

2.檀香有什么作用

3.甲状腺素和肾上腺素的功能

4.柚子精油提取工艺

5.生药学的生药鉴定的一般程序和方法

6.生药鉴定的依据是什么？如何取样

目录 1 拼音 2 英文参考 3 概述 4 处方 5 制法 6 小金丸的功效与主治 7 小金丸的用法与用量 8 小金丸使用禁忌 9 《外科全生集》卷四方之小金丹 9.1 组成 9.2 小金丸的用法用量 9.3 功效与主治 9.4 小金丸的药理作用 9.5 出处 10 小金丸药典标准 10.1 品名 10.2 处方 10.3 制法 10.4 性状 10.5 鉴别 10.6 检查 10.6.1 双酯型生物堿 *** 10.6.2 其他 10.7 含量测定 10.7.1 色谱条件与系统适用性试验 10.7.2 对照品溶液的制备 10.7.3 供试品溶液的制备 10.7.4 测定法 10.8 功能与主治 10.9 用法与用量 10.10 注意 10.11 规格 10.12 贮藏 10.13 版本 11 参考资料 附： 1 古籍中的小金丸 1 拼音

xiǎo jīn wán

2 英文参考

xiaojin pills [中医药学名词审定委员会.中医药学名词（2004）]

xiaojin wan [中医药学名词审定委员会.中医药学名词（2004）]

3 概述

小金丸为中成药，见《中华人民共和国药典》（一部2000年版）[1]。即《外科全生集》卷四方之小金丹制成的丸剂[1]。主要成分为麝香、木鳖子（去壳去油）、制草乌、枫香脂、乳香（制）、没药（制）、五灵脂（醋炒）、当归（酒炒）、地龙、香墨[2]。具有散结消肿，化瘀止痛的功效。用于痰气凝滞所致的瘰疬、瘿瘤、乳巖、乳癖，症见肌肤或肌肤下肿块一处或数处，推之能动，或骨及骨关节肿大、皮色不变、肿硬作痛。

《中华人民共和国药典》（2010年版）记载有小金丸的药典标准。

4 处方

麝香或人工麝香30g[3]、木鳖子（去壳去油）150g、制草乌150g、枫香脂150g、醋乳香75g[3]、醋没药75g[3]、五灵脂（醋炒）150g、酒当归75g、地龙150g、香墨12g

5 制法

以上十味，除麝香或人工麝香外，其余木鳖子等九味粉碎成细粉。将麝香或人工麝香研细[3]，与上述粉末配研，过筛。每100g粉末加淀粉25g，混匀，另用淀粉5g制稀糊，泛丸，低温干燥，即得。

6 小金丸的功效与主治

散结消肿，化瘀止痛。用于痰气凝滞所致的瘰疬、瘿瘤、乳巖、乳癖，症见肌肤或肌肤下肿块一处或数处，推之能动，或骨及骨关节肿大、皮色不变、肿硬作痛。

7 小金丸的用法与用量

打碎后口服。一次1.2～3g，一日2次；小儿酌减。

每丸重0.6g，打碎后口服，每次2～5丸，一日2次[1]。

小儿酌减。

8 小金丸使用禁忌

孕妇禁用小金丸[1]。

9 《外科全生集》卷四方之小金丹 9.1 组成

白胶香、草乌、五灵脂、地龙、木鳖子各一两五钱，制乳香、制没药、当归各七钱五分，麝香三钱，香墨炭一钱二分。

9.2 小金丸的用法用量

为细末，糯米粉打糊为丸，芡实大，每服一丸，陈酒送下，覆盖取汗。

9.3 功效与主治

治贴骨疽，痰核，流注，乳巖，瘰疬，横痃，善癀头等症。

9.4 药理作用

实验研究：能抑制小鼠梭形细胞肉瘤和肉瘤180的生长。

9.5 出处

《外科全生集》卷四

10 小金丸药典标准 10.1 品名

小金丸

Xiaojin Wan

10.2 处方

麝香或人工麝香30g[3]、木鳖子（去壳去油）150g、制草乌150g、枫香脂150g、醋乳香75g[3]、醋没药75g[3]、五灵脂（醋炒）150g、酒当归75g、地龙150g、香墨12g

10.3 制法

以上十味，除麝香或人工麝香外，其余木鳖子等九味粉碎成细粉。将麝香或人工麝香研细[3]，与上述粉末配研，过筛。每100g粉末加淀粉25g，混匀，另用淀粉5g制稀糊，泛丸，低温干燥，即得。

10.4 性状

本品为黑褐色的糊丸；气香，味微苦。

10.5 鉴别

（1）取本品，置显微镜下观察：无定型团块淡黄棕色，埋有细小方形结晶（麝香）。[3]石细胞长方形或类方形，壁稍厚（制草乌）。子叶细胞多角形，含糊粉粒及脂肪油块（木鳖子）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。肌纤维无色至淡棕色，微波状弯曲，有时呈垂直交错排列（地龙）。

（2）取本品5g，研细，加30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10～15ul、对照药材溶液5μl[3]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）一乙酸乙酯（19：1）为展开剂[3]，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（3）取本品5g，照挥发油测定法（2010年版药典一部附录X D甲法）提取挥发油，加环己烷2ml，作为供试品溶液。另取a蒎烯对照品和乙酸辛酯对照品，分别加环己烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ E）试验，聚乙二醇20000（PEG20M）毛细管柱（柱长为30m，内径0.32mm，膜厚度0.5um），柱温为程序升温；初始温度50℃，保持3分钟，以每分钟25℃的速率升温至200℃，保持1分钟，再以每分钟20℃的速率升温至230℃，保持2分钟；进样口温度为230℃，检测器温度为260℃，分流进样，分流比为20：1。分别吸取供试品溶液5ul、对照品溶液1ul，注入气相色谱仪。供试品溶液色谱中应呈现与a一蒎烯或乙酸辛酯对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。[3]

10.6 检查 10.6.1 双酯型生物堿 ***

取本品适量，研细，称取7.34g，置锥形瓶中，加氨试液7.5ml，拌匀，放置30分钟，加无水100ml，超声处理（功率250W，频率33kHz，温度不超过25℃）40分钟，滤过，滤液加盐酸溶液（4—100）振摇提取3次（20ml，15ml，15ml），合并盐酸液，盐酸液用浓氨试液调节pH值至9～10，加入无水振摇提取3次，每次20ml，合并液，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头堿对照品、次鸟头堿对照品、新乌头堿对照品，分别加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液15ul、对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一乙酸乙酯一二乙胺（7：2：0.5）为展开剂，预饱和15分钟后展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。[3]

10.6.2 其他

应符合丸剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ A）。

10.7 含量测定

照气相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ E）测定。

10.7.1 色谱条件与系统适用性试验

以（50%苯基）一甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径0.32mm，膜厚度0.5um）；柱温为程序升温；初始温度100℃，以每分钟10℃的速率升温至200℃，保持20分钟。理论板数按麝香酮峰计算应不低于20000。

10.7.2 对照品溶液的制备

取麝香酮对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.4mg或0.1mg（检测麝香）的溶液，即得。

10.7.3 供试品溶液的制备

取本品适量，研细，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯5ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz，）30分钟，放置至室温，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，滤过，即得。

10.7.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液2ul和供试品溶液2～3ul，注入气相色谱仪，测定，即得。

本品每lg含麝香以麝香酮（C16H30O）计，不得少于0.18mg；含人工麝香以麝香酮（C16H30O）计，不得少于0.63mg。[3]

10.8 功能与主治

散结消肿，化瘀止痛。用于痰气凝滞所致的瘰疬、瘿瘤、乳巖、乳癖，症见肌肤或肌肤下肿块一处或数处，推之能动，或骨及骨关节肿大、皮色不变、肿硬作痛。

10.9 用法与用量

打碎后口服。一次1.2～3g，一日2次；小儿酌减。

10.10 注意

孕妇禁用。

10.11 规格

（1）每100丸重3g （2）每100丸重6g （3）每10丸重6g（4）每瓶（袋）装0.6g[3]

10.12 贮藏

密封。

10.13 版本

按《中国药典》规定，含量测定的指标成分是盐酸小檗碱的中药是

甲酚:几乎无色、淡紫红色或淡棕**的澄清液体；有类似苯酚的臭气，并微带焦臭；久贮或在日光下，色渐变深；饱和水溶液显中性或弱酸性反应。

中文名

甲酚

结构简式

CH3C6H4OH

分子式

C7H8O

分子量

108.13

简介

中文名称：甲酚

甲酚结构式

英文名称：Cresol

中文别名：煤酚，煤馏油酚，甲苯酚，甲基酚

英文别名：Cresol (mixed isomers);

分类：消毒防腐药\酚类

性状

本品与乙醇、氯仿、、甘油、脂肪油或挥发油能任意混合，在水中略溶而生成带浑浊的溶液；在氢氧化钠溶液中溶解。

相对密度：1.030～1.050。

馏程：取本品，照饮程测定法测定，在190～205℃馏出的数量应不少于85%（ml/ml）。

檀香有什么作用

答案：A

本题考查常用中药的质量控制成分。①黄连的有效成分主要是生物碱，其中以小檗碱含量最高，《中国药典》以盐酸小檗碱为指标成分对其进行含量测定。②艾叶的化学成分主要有挥发油、黄酮和三萜类成分，《中国药典》以桉油精（桉叶素）和龙脑为指标成分，采用气相色谱法进行含量测定，要求含桉油精不得少于0.050％，含龙脑不得少于0.020％。③《中国药典》以黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷为指标成分进行黄芪药材和饮片的含量测定，要求药材含黄芪甲苷不得少于0.080％，饮片含黄芪甲苷不得少于0.060％；要求药材和饮片含毛蕊异黄酮葡萄糖苷不得少于0.020％。

甲状腺素和肾上腺素的功能

一、可以镇定情思、缓解急躁，可起到放松心情、安抚身心，对于失眠者改善睡眠有很大帮助，檀香对身体也有抗痉挛和补强的功用，能带来放松和愉快的感觉。\x0d\二、檀香，香木名。木材极香，可制器物，亦可入药。寺庙中用以燃烧祀佛。檀香树是一种半寄生植物，生长极其缓慢，通常要数十年才能成材。是生长最慢的树种之一，成熟的檀树可高达十米。檀香也分为白檀、黄檀、紫檀等品类。“皮质而色黄者为黄檀，皮洁而色白者为白檀，皮府而紫者为紫檀，并坚重清香，而白檀优良。”\x0d\三、檀香的功效：\x0d\\x0d\（一）檀香的心理功效\x0d\\x0d\久闻檀香放松效果绝佳，可安抚神经紧张及焦虑，镇静的效果多于振奋。在用于改善执迷状态上，极获好评。给人祥和、平静的感觉。\x0d\（二）檀香的生理功效\x0d\（1）对生殖泌尿系统极有帮助，可改善膀胱炎，用来按摩于肾脏部位，有清血抗炎的功效。\x0d\（2）它的特性，可改善性方面的困扰，如性冷感和性无能。\x0d\（3）当粘膜发炎时，檀香能让患者感觉舒服，帮助入眠。可刺激免疫系统，预防细菌感染。\x0d\（4）对过敏性皮肤有预防作用，对干性湿疹及老化缺水的皮肤特别有益。使皮肤柔软，改善皮肤发痒或发炎的现象。\x0d\（5）久用檀香香制品能助于睡眠。\x0d\（三）檀香的美容功效\x0d\檀香精油适合老化、缺水及干燥的肌肤，能促进肌肤新陈代谢，加快肌肤细胞的更新生长，并能加速伤口与疤痕的修复与愈合，帮助修护受损的肌肤细胞，同时，还具有良好的抗菌作用，可以改善肌肤发炎、发痒的状况，消炎祛痘。所以,可以自制檀香面膜改善自己的肌肤。

柚子精油提取工艺

甲状腺素是甲状腺分泌的一种激素，当甲状腺激素合成或分泌不足，会引起机体代谢下降所引起等一系列的症状，称为甲状腺功能减退症（简称甲减），其治疗主要是甲状腺素的替代治疗，常用的是干甲状腺片和左甲状腺素片。

就减肥而言，甲状腺素片是一种能量消耗增强剂，副作用较为明显，请勿盲目使用。

别名副肾素，Adrenaline，Epirenamine，Levorenin，Suprarenine。

适应证过敏性休克时心肌收缩力减弱，小血管扩张，毛细血管通透性增加，引起血压下降；可用于溺水、手术和麻醉意外、药物中毒、传染病及心脏传导阻滞等原因引起的心跳骤停；支气管哮喘等。

性状本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，味苦；与空气或日光接触，易氧化变质；在中性碱性水溶液中不稳定；饱和水溶液显弱碱性反应。

本品在水中极微溶解，在乙醇、氯仿、、脂肪油或挥发油中不溶；在矿酸或氢氧化钠溶液中易溶，在氨溶液或碳酸钠溶液中不溶。

熔点 本品的熔点为206～212℃，熔融时同时分解。

比旋度 取本品，精密称定，加盐酸溶液（9→200）溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定，比旋度为-50.0度至-53.5度。

不良反应常见有心悸、头痛、激动不安。如血压剧升有发生脑溢血的危险，故老年人慎用。本品使心肌兴奋性提高，如静脉注射过快或剂量过大可致心律失常，甚至心室颤动。

类别肾上腺素能受体激动药。

制剂盐酸肾上腺素（Epinephrine Hydrochloride）注射剂：0.5mg/0.5ml、1mg/ml。

肾上腺素是一种激素和神经传送体。该词的拉丁文前缀ad renes意思是"在肾肝上"。有时肾上腺素会被简写为epi。 肾上腺素（adrenaline,epinephrine,AD）是肾上腺髓质的主要激素，其生物合成主要是在髓质铬细胞中首先形成去甲肾上腺素，然后进一步经苯乙胺-N-甲基转移酶（phenylethanolamine N-methyl transferase,PNMT）的作用，使去甲肾上腺素甲基化形成肾上腺素。 肾上腺素的一般作用使心脏收缩力上升；心脏、肝、和筋骨的血管扩张和皮肤、粘膜的血管缩小。在药物上，肾上腺素在心脏停止时用来刺激心脏，或是哮喘时扩张气管。 肾上腺素能使心肌收缩力加强、兴奋性增高，传导加速，心输出量增多。对全身各部分血管的作用，不仅有作用强弱的不同，而且还有收缩或舒张的不同。对皮肤、粘膜和内脏（如肾脏）的血管呈现收缩作用；对冠状动脉和骨骼肌血管呈现扩张作用等。由于它能直接作用于冠状血管引起血管扩张，改善心脏供血，因此是一种作用快而强的强心药。肾上腺素还可松弛支气管平滑肌及解除支气管平滑肌痉挛。利用其兴奋心脏收缩血管及松弛支气管平滑肌等作用，可以缓解心跳微弱、血压下降、呼吸困难等症状。 药用肾上腺素可从家畜肾上腺提取，或人工合成。理化性质与NA相似。 肾上腺素能刺激α和β两类受体，产生较强的α型和β型作用。 1. 心脏 作用于心肌、传导系统和窦房结的β1受体，加强心肌收缩性，加速传导，加速心率，提高心肌的兴奋性。对离体心肌的β作用特征是加速收缩性发展的速率（正性缩率作用，positive klinotropic effect）。由于心肌收缩性增加，心率加快，故心输出量增加。肾上腺素又能舒张冠状血管，改善心肌的血液供应，且作用迅速，是一个强效的心脏兴奋药。其不利的一面是提高心肌代谢，使心肌氧耗量增加，加上心肌兴奋性提高，如剂量大或静脉注射快，可引起心律失常，出现期前收缩，甚至引起心室纤颤。 2．血管肾上腺素主要作用于小动脉及毛细血管前括约肌，因为这些小血管壁的肾上腺素受体密度高；而静脉和大动脉的肾上腺素受体密度低，故作用较弱。此外，体内各部位血管的肾上腺素受体的种类和密度各不相同，所以肾上腺素对各部位血管的效应也不一致，以皮肤粘膜血管收缩为最强烈；内脏血管，尤其是肾血管，也显著收缩；对脑和肺血管收缩作用十分微弱，有时由于血压升高而被动地舒张；骨骼肌血管的β2受体占优势，故呈舒张作用；也能舒张冠状血管，机制见去甲肾上腺素。 3．血压在皮射治疗量（0.5～1mg）或低浓度静脉滴注（每分钟滴入10μg）时，由于心脏兴奋，心输出量增加，故收缩压升高（图10-2）；由于骨骼肌血管舒张作用对血压的影响，抵消或超过了皮肤粘膜血管收缩作用的影响，故舒张压不变或下降；此时身体各部位血液重新分配，使更适合于紧急状态下机体能量供应的需要。较大剂量静脉注射时，收缩压和舒张压均升高。此外，肾上腺素尚能作用于邻肾小球细胞（juxtaglomerular cells）的β1受体，促进肾素的分泌。 4．支气管 能激动支气管平滑肌的β2受体，发挥强大舒张作用。并能抑制肥大细胞释放过敏性物质如组胺等，还可使支气管粘膜血管收缩，降低毛细血管的通透性，有利于消除支气管粘膜水肿。 5. 代谢 能提高机体代谢，治疗量下，可使耗氧量升高20%～30%，在人体，由于α受体和β2受体的激动都可能致肝糖原分解，而肾上腺素兼具α、β作用，故其升高血糖作用较去甲肾上腺素显著。此外，肾上腺素尚具降低外周组织对葡萄糖摄取的作用。肾上腺素还能激活甘油三酯酶加速脂肪分解，使血液中游离脂肪酸升高。

style="font-size: 18px;font-weight: bold;border-left: 4px solid #a10d00;margin: 10px 0px 15px 0px;padding: 10px 0 10px 20px;background: #f1dada;">生药学的生药鉴定的一般程序和方法

普小知识：

柚子果皮油包中含有丰富的芳香类物质，可以提取出一种强芳香味复合物,多为萜烯类、醛类、黄酮类和多酚类等化合物，其中主要成分为柠檬烯，具有抗菌等作用。

1、原料预处理： 新鲜柚子洗净，阴凉处晾干，剥皮、切片，去除 白色海绵状部分和果肉，保留**外皮部分作为提取 柚皮精油的材料。将柚皮切成 0.1cm×2cm 长条，放入塑料密封袋中，置于冰箱中 4 ℃下冷藏，备用.

2、柚皮精油的提取以及提取率计算：参照《中华人民共和国药典》2010 年版一部附录XD甲法，精密称取4种柚皮各20g，分别置于200mL装有适量沸石的圆底烧瓶中，加入120 mL蒸馏水，振荡混匀后，连接挥发油提取器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水，使挥发油测定器的U形管内的水到达刻度线处，并出现有流入烧瓶内的现象时为止。放到电热套中缓慢加热至沸腾，然后调节电压至 100 V，保持微沸，从微沸起计时4 h（直到精油量不再增加后停止加热），关闭电热套电源，放置冷却片刻，开启提取器下端的活塞，将水缓慢放出，再静置一段时间再开启活塞，使精油收到棕 色收集瓶中，并用无水硫酸钠去除残留水分，得到柚皮精油，装瓶，密封，4℃冰箱中冷藏备用。

生药鉴定的依据是什么？如何取样

生药的取样是指选取供检定用生药样品的方法。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。因此，必须重视取样的各个环节。

1. 取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等，详细记录。凡有异常情况的包件，应单独检验。

2. 从同批生药包件中抽取检定用样品原则如下：生药总包件数在100件以下的，取样5件；100～1000件按5%取样：超过1000件的，超过部分按1%取样；不足5件的逐件取样；对于贵重生药，不论包件多少均逐件取样。

3. 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的生药，可用采样器（探子）抽取样品，每一包件至少在不同部位抽取2～3份样品，包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍；包件多的，每一包件取样量一般规定：一般生药100～500g；粉末状生药25g；贵重生药5～10g；个体大的生药，根据实际情况抽取代表性的样品。如个体较大时，可在包件不同部位（包件大的应从10cm以下的深处）分别抽取。

4.将所取样品混和拌匀，即为总样品。对个体较小的生药，应摊成正方形，依对角线划“×”字，使分为四等分，取用对角两份；再如上操作，反复数次至最后剩余的量足够完成必要的试验以及留样数为止，此为平均样品。个体大的生药，可用其他适当方法取平均样品。平均样品的量一般不得少于作真实性、纯度和品质优良等实验所需用量的3倍数，即1/3供实验室分析用，另1/3供复核用，其余1/3则为留样保存，保存期至少一年。 水分的测定，是为了保证生物不因所含水分超过限度而发霉变质。水分测定的方法常用的有烘干法和甲苯法。供测定用的生药样品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，直径和长度在3mm以下的花类、种子类、果实类药材，可不破碎。

1. 烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的生药。取样品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。

2. 甲苯法

适用于含挥发性成分的生药，用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加少量蒸馏水，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。仪器装置如图4-1。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。测定时取样品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒。将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分，将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少许，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，改算成供试品中含有水分的百分数。 适用于含有挥发性成分的贵重药品。减压干燥器的装置：取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。测定时取供试品2～4g，混合均匀。分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含有水分的百分数。

也可应用红外线干燥法和导电法测定水分含量，迅速而简便。 生药中灰分的来源，包括生药本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐，以及生药表面附着的不挥发性无机盐类，即总灰分。同一种生药，在无外来掺杂物时，一般都有一定的总灰分含量范围。规定生药的总灰分限度，对于保证生药的品质和纯净程度，有一定的意义。如果总灰分超过一定限度，表明掺有泥土、砂石等无机物质。有些生药本身含有的无机物差异较大，尤其是含多量草酸钙结晶的生药，测定总灰分有时不足以说明外来无机物的存在，还需要测定酸不溶性灰分，即不溶于10%盐酸中的灰分。因生药所含的无机盐类（包括钙盐）大多可溶于稀盐酸中而除去，而来自泥沙等的硅酸盐类则不溶解而残留，故测定酸不溶性灰分能较准确地表明生药中是否有泥沙等掺杂及其含量。

1. 总灰分测定法

供测定样品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，称取样品2～3g（如需测定酸不溶性灰分，可取3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全碳化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的百分数。如样品不易灰化，可将坩埚放冷，加热蒸馏水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法灼炽，至坩埚内容物完全灰化。

2. 酸不溶性灰分测定法

取上项所得的灰分，在坩埚中加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热蒸馏水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用蒸馏水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数。 对于有效成分尚不明确或尚无精确定量方法的生药，一般可根据已知成分的溶解性质，选用水或其它适当溶剂为溶媒，测定一药中可溶性物质的含量，以示生药的品质。通常选用水，一定浓度的乙醇（或甲醇）、作浸出物测定。供测定的生药样品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。

1. 水溶性浸出物测定

（1）冷浸法：取样品约4g，称定重量（准确至0.01g），置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。

（2）热浸法：取样品约2～4g，称定重量（准确至0.01g），置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静止1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，塞紧，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。

2. 醇溶性浸出物测定

取适当浓度的乙醇或甲醇代替水为溶媒。照水溶性浸出物测定法进行（热浸法须在水浴上加热）。

3. 醚溶性浸出物测定 取样品2～4g，称定重量（准确至0.01g），置于已恒重烧瓶的脂肪油抽出器中，用作溶剂，水浴加热4～6小时，放冷，以少量冲洗回流器，洗液接入蒸馏瓶中，低温蒸去，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速称定重量，以干燥品计算供试品中含醚溶性浸出物的百分数。 适用于含较多量挥发油的生药。测定用的样品，一般须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀，仪器装置如图4-2。（注：装置中挥发油测定的支管分岔处应与基准线平行）

测定法 甲法：适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取样品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），稳定重量（准确至0.01g），置1000ml的烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器（有0.1ml的刻度）的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。

乙法：适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器，自测定器上端加水便充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度，30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取样品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品含有挥发油的百分数。

生药的取样

生药的取样是指选取供检定用生药样品的方法.取样的代表性直接影响到检定结果的正确性.因此,必须重视取样的各个环节. 1. 取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等,详细记录.凡有异常情况的包件,应单独检验. 2. 从同批生药包件中抽取检定用样品原则如下：生药总包件数在100件以下的,取样5件；100～1000件按5%取样：超过1000件的,超过部分按1%取样；不足5件的逐件取样；对于贵重生药,不论包件多少均逐件取样. 3. 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的生药,可用采样器（探子）抽取样品,每一包件至少在不同部位抽取2～3份样品,包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍；包件多的,每一包件取样量一般规定：一般生药100～500g；粉末状生药25g；贵重生药5～10g；个体大的生药,根据实际情况抽取代表性的样品.如个体较大时,可在包件不同部位（包件大的应从10cm以下的深处）分别抽取. 4.将所取样品混和拌匀,即为总样品.对个体较小的生药,应摊成正方形,依对角线划“×”字,使分为四等分,取用对角两份；再如上操作,反复数次至最后剩余的量足够完成必要的试验以及留样数为止,此为平均样品.个体大的生药,可用其他适当方法取平均样品.平均样品的量一般不得少于作真实性、纯度和品质优良等实验所需用量的3倍数,即1/3供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3则为留样保存,保存期至少一年.

杂质检查

生药中混杂的杂质,系指来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质如砂石、泥块、尘土等.检查方法可取规定量的样品,摊开,用肉眼或扩大镜（5～10倍）观察,将杂质拣出,如其中有可以筛分的杂质,则通过适当的筛,将杂质分出.然后将各类杂质分别称重,计算其在样品中的百分数.如生药中混存的杂质与正品相似,难以从外观鉴别时,可进行显微、理化鉴别试验,证明其为杂志后,计入杂质重量中.对个体大的生药,必要时可破开,检查有无虫蛀、霉烂或变质情况,杂质检查所用的样品量,一般按生药取样法称取.

水分测定

水分的测定,是为了保证生物不因所含水分超过限度而发霉变质.水分测定的方法常用的有烘干法和甲苯法.供测定用的生药样品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片,直径和长度在3mm以下的花类、种子类、果实类药材,可不破碎. 1. 烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的生药.取样品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止.根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数. 2. 甲苯法 适用于含挥发性成分的生药,用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加少量蒸馏水,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用.仪器装置如图4-1.A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管,外管长40cm.使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干.测定时取样品适量（约相当于含水量1～4ml）,精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒.将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分,将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴.待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少许,使水染成蓝色,以便分离观察）.检读水量,改算成供试品中含有水分的百分数.

减压干燥法

适用于含有挥发性成分的贵重药品.减压干燥器的装置：取直径12cm左右的培养皿,加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5～1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中.测定时取供试品2～4g,混合均匀.分取约0.5～1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时,室温放置24小时.在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称瓶迅速精密称定重量,计算供试品中含有水分的百分数. 也可应用红外线干燥法和导电法测定水分含量,迅速而简便.

灰分测定

生药中灰分的来源,包括生药本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐,以及生药表面附着的不挥发性无机盐类,即总灰分.同一种生药,在无外来掺杂物时,一般都有一定的总灰分含量范围.规定生药的总灰分限度,对于保证生药的品质和纯净程度,有一定的意义.如果总灰分超过一定限度,表明掺有泥土、砂石等无机物质.有些生药本身含有的无机物差异较大,尤其是含多量草酸钙结晶的生药,测定总灰分有时不足以说明外来无机物的存在,还需要测定酸不溶性灰分,即不溶于10%盐酸中的灰分.因生药所含的无机盐类（包括钙盐）大多可溶于稀盐酸中而除去,而来自泥沙等的硅酸盐类则不溶解而残留,故测定酸不溶性灰分能较准确地表明生药中是否有泥沙等掺杂及其含量. 1. 总灰分测定法 供测定样品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,称取样品2～3g（如需测定酸不溶性灰分,可取3～5g）,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量（准确至0.01g）,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全碳化时,逐渐升高温度至500～600℃,使完全灰化并至恒重.根据残渣重量,计算供试品中含总灰分的百分数.如样品不易灰化,可将坩埚放冷,加热蒸馏水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法灼炽,至坩埚内容物完全灰化. 2. 酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分,在坩埚中加入稀盐酸10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热蒸馏水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用蒸馏水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止,滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重.根据残渣重量,计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数.

浸出物的测定

对于有效成分尚不明确或尚无精确定量方法的生药,一般可根据已知成分的溶解性质,选用水或其它适当溶剂为溶媒,测定一药中可溶性物质的含量,以示生药的品质.通常选用水,一定浓度的乙醇（或甲醇）、作浸出物测定.供测定的生药样品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀. 1. 水溶性浸出物测定 （1）冷浸法：取样品约4g,称定重量（准确至0.01g）,置250～300ml的锥形瓶中,精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数. （2）热浸法：取样品约2～4g,称定重量（准确至0.01g）,置250～300ml的锥形瓶中,精密加入水50～100ml,塞紧,称定重量,静止1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时.放冷后,取下锥形瓶,塞紧,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过.精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数. 2. 醇溶性浸出物测定 取适当浓度的乙醇或甲醇代替水为溶媒.照水溶性浸出物测定法进行（热浸法须在水浴上加热）. 3. 醚溶性浸出物测定 取样品2～4g,称定重量（准确至0.01g）,置于已恒重烧瓶的脂肪油抽出器中,用作溶剂,水浴加热4～6小时,放冷,以少量冲洗回流器,洗液接入蒸馏瓶中,低温蒸去,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速称定重量,以干燥品计算供试品中含醚溶性浸出物的百分数.

挥发油测定

适用于含较多量挥发油的生药.测定用的样品,一般须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀,仪器装置如图4-2.（注：装置中挥发油测定的支管分岔处应与基准线平行） 测定法 甲法：适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油.取样品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml）,稳定重量（准确至0.01g）,置1000ml的烧瓶中,加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管.自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器（有0.1ml的刻度）的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止.放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中含挥发油的百分数. 乙法：适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油.取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器,自测定器上端加水便充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接回流冷凝管.将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度,30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取二甲苯的容积.然后照甲法自“取样品适量”起,依法测定,自油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供试品含有挥发油的百分数.